DIN EN ISO 11357-1 – DSC

Was ist DSC? Bei der Dynamischen Differenzkalorimetrie wird die Wärmestromdifferenz zwischen einer Probe und einer inerten Referenz gemessen, während beide einem kontrollierten Temperaturprogramm (Aufheizen, Abkühlen oder isotherme Haltezeit) unterzogen werden. Endotherme Prozesse (Schmelzen, Glasübergang) und exotherme Prozesse (Kristallisation, Vernetzung) erscheinen als charakteristische Peaks oder Stufen im DSC-Signal. Die Fläche unter dem Peak entspricht der zugehörigen Enthalpie. Messbare Kenngrößen Glasübergangstemperatur (Tg): Temperatur, bei der ein Polymer vom spröden, glasartigen in den weichen, gummielastischen Zustand übergeht – entscheidend für die Einsatzgrenzen von Kunststoffen. Schmelztemperatur (Tm): Endothermer Schmelzpeak teilkristalliner Polymere, charakteristisch für den jeweiligen Kunststofftyp (z.B. PE-HD ca. 130–135 °C, PP ca. 160–170 °C, PA 6 ca. 220 °C). Kristallisationstemperatur (Tc): Exothermer Peak beim Abkühlen – gibt Rückschlüsse auf Kristallisationsverhalten und Verarbeitungsbedingungen. Schmelz- und Kristallisationsenthalpie: Aus dem Flächenintegral der Peaks berechenbar. Ermöglicht die Bestimmung des Kristallinitätsgrads, wenn Referenzwerte für 100 % kristallines Material vorliegen. Reaktionsenthalpie: Wärmemenge bei chemischen Reaktionen wie Vernetzung, Aushärtung oder Polymerisation von Duroplasten und Elastomeren. Oxidationsinduktionszeit (OIT): Bestimmung der thermischen Stabilisierung gemäß ISO 11357-6. Spezifische Wärmekapazität (cp): Bestimmbar gemäß ISO 11357-4. Typische Messparameter Temperaturbereich: ca. –150 °C bis 700 °C (materialabhängig) Heizrate: Standardmäßig 10 K/min oder 20 K/min gemäß ISO 11357 Probenmasse: 5–20 mg in Aluminium- oder Platintiegeln Atmosphäre: Stickstoff (inert) oder synthetische Luft, abhängig von der Fragestellung Kalibrierung: Mit zertifizierten Referenzmaterialien (z.B. Indium, Zink) für Temperatur und Enthalpie Anwendungsbereiche der DSC Kunststoffcharakterisierung: Identifikation und Unterscheidung von Polymertypen anhand ihrer thermischen Übergänge Qualitätskontrolle: Wareneingangskontrolle, Chargenvergleich, Prüfung der thermischen Vorgeschichte Schadensanalyse: Erkennung von Materialverwechslungen, unzureichender Stabilisierung oder fehlerhafter Verarbeitung Forschung und Entwicklung: Optimierung von Rezepturen, Additivsystemen und Verarbeitungsparametern Die Normenreihe ISO 11357 DIN EN ISO 11357-1 bildet die Grundlage für spezialisierte Teile: Teil 2: Bestimmung der Glasübergangstemperatur (Tg) Teil 3: Bestimmung der Schmelz- und Kristallisationstemperatur sowie der Enthalpie Teil 4: Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität Teil 5: Bestimmung charakteristischer Reaktionsgrößen (Enthalpie, Umsatz) Teil 6: Bestimmung der Oxidationsinduktionszeit (OIT)