Röntgenstruktur Analyse
Das Prinzip kurz erläutert
Röntgenstruktur Analyse
Die Röntgenstrukturanalyse erlaubt die Identifizierung von kristallinen Materialien über Röntgenbeugung (XRD) am Kristallgitter. Die Lage und Intensität der Maxima im Beugungsdiagramm ist abhängig von der Anordnung der Atome im Kristallgitter und damit spezifisch für ein Material.
Die Röntgenstrukturanalyse wird meist an feinen Pulvern vorgenommen, wird daher auch Pulverdiffraktometrie genannt und dient der:
- Identifikation kristalliner Feststoffe und deren Quantifizierung
- Bestimmung der Kristallmodifikationen einer Verbindung (Phasenanalyse)
- Messung von Gitterparametern, Kristallitgrößen und Kristallinitätsgrad
- Charakterisierung von Hydroxylapatit bezüglich Kristallinität, Phasenreinheit und Ca/P Verhältnis nach ISO 13779-3
Phasenreinheit mit Röntgenbeugung
Röntgenbeugung – Reinheitsanalyse von Knochenersatzstoffen
Aufgabenstellung
Das Mineral Hydroxylapatit – Ca5(OH)(PO4)3 – ist Hauptbestandteil der menschlichen Knochensubstanz und hat sich als Implantat-Material für chirurgische Anwendungen bewährt.
Es existieren Calciumverbindungen mit ähnlicher chemischer Zusammensetzung, jedoch mit abweichender Kristallstruktur und dementsprechend veränderten bzw. unerwünschten Eigenschaften hinsichtlich Biokompatibilität oder Resorptionsrate.
Lösung
Die Röntgenbeugung erlaubt die Identifizierung und den quantitativen Nachweis von Fremdphasen.
Für das gezeigte Beispiel aus Abbildung 1 enthält das Hydroxylapatit Spuren von Calciumoxid (markiert durch Reflexe mit Pfeilen).
Die Methode wird in der Norm ISO 13779-3 beschrieben.
Eine weitere wichtige Eigenschaft, die durch Röntgenbeugung ermittelt werden kann, ist der Kristallinitätsgrad der Probe.
Amorphe Anteile besitzen nachweislich eine höhere Löslichkeit und können im Körper schneller resorbiert werden.
Eine Auswertung der Peakbreite im Beugungsdiagramm erlaubt Aussagen zur Kristallitgröße.
Die Größe und Form der Hydroxylapatit-Kristalle (HA) wird ergänzend mit Hilfe der Elektronenmikroskopie untersucht (siehe Abb. 2).
Branchen & Anwendungsbereiche
- Medizintechnik
Ziele
Produktentwicklung, Qualitätssicherung, Schadensanalyse
Materialien
Kristalline Festkörper, Knochenzemente
Analyseverfahren
- Röntgendiffraktometrie (XRD)
- Weitwinkelstreuung (WAXS)
Ergänzende Verfahren
- Röntgenfluoreszenz (RFA)
- Elektronenmikroskopie
Vorteile
Die Röntgenbeugung erlaubt Aussagen zur Phasenreinheit, der Kristallinität und der Kristallit-Größe. Parameter, die zur Qualitätssicherung nach Norm überprüft werden müssen. Neben dem Anwendungsbeispiel aus der Medizintechnik können mit dieser Technik unter anderem verschiedene Modifikationen des Weißpigments Titandioxid oder verschiedene Calciumsulfate (Gips, Bassanit, Anhydrit, …) unterschieden werden. Für die Analyse von Hydroxylapatit bietet die Analytik Service Obernburg GmbH zusätzlich die Möglichkeit das Ca:P Verhältnis sowie die Schwermetallfreiheit durch Röntgenfluoreszenz (RFA) zu analysieren. Die Methode ICP-OES erlaubt Schwermetallverunreinigungen auch in geringsten Konzentrationen zu analysieren.
Abbildung 1: Beugungsdiagramm einer Pulverprobe als Intensität über dem Beugungswinkel aufgetragen (blaue Linie, oben). Zum Vergleich darunter Reflexpositionen und Intensitäten aus einer Datenbank für Hydroxylapatit (grün) und Calciumoxid (rot).
Abbildung 2: Visualisierung der Nadelstruktur und Größe der Hydroxylapatit-Kristalle mit Transmissionselektronenmikroskopie.