Polymercharakterisierung

Lösungsviskosität von Polyamiden nach DIN EN ISO 307, von Polyester und anderen Polymeren nach DIN EN ISO 1628-2, -5 und ISO 1628-4

Aufgabenstellung

Sie möchten den Einfluss Ihrer Prozesse auf die Polymereigenschaften wissen oder Ihre Verarbeitungsschritte optimieren? Es interessiert Sie, ob ein Material unter bestimmten Umwelteinflüssen zum Abbau neigt? Sie möchten die Polymereigenschaften Ihres Granulats und damit die Spezifikationseinhaltung Ihrer Lieferanten überprüfen?

Lösung

Die Viskositätszahl liefert eine Information, die mit der Kettenlänge der Makromoleküle zusammenhängt. Das Verfahren (Abb. 1) ist für gängige Kunststoffe genormt:

• DIN EN ISO 307 für Polyamide
• DIN EN ISO 1628-2, -5 und ISO 1628-4 für Polyester und weitere Polymere wie Polycarbonat und Polybutylenterephthalat.

Der Analytik Service Obernburg verfügt über jahrzehntelange Erfahrungen und eine hohe Kompetenz auf diesem Gebiet, die auch durch sehr gute Ringversuchsergebnisse belegt ist.

• Branchen: Automobilzulieferer, Chemiefasern, Kunststoffverarbeiter
• Analyseziele: Optimierung, Qualitätssicherung, Schadensanalyse
• Materialien: Fasern, Kunststoffgranulate, Spritzgussteile
• Analyseverfahren: DIN EN ISO 307, DIN EN ISO 1628-2, -5 und ISO 1628-4
• Ähnliche Fragestellungen: Kunststoffanalytik, Viskositätsmessungen

Die geeignete Probenvorbereitung ist ein sehr wichtiger Teil dieser Dienstleistung.
Durch einen hohen Grad an Automatisierung (Abb. 2) sind wir in der Lage, die Polymerlösungen für die Messung sehr präzise herzustellen.
Wir bieten die Viskositätszahlbestimmung in einer Vielzahl von Lösungsmitteln an.

Zu unserem Standardrepertoire zählen:

• Ameisensäure
• m-Kresol
• Dichloressigsäure
• Schwefelsäure
• Hexafluoroisopropanol
• Chloroform
• Tetrachlorethan
• Lösungsmittelgemische wie:
  • Phenol / 1,1,2,2-Tetrachlorethan
  • Phenol / 1,2-Dichlorbenzol

Benötigen Sie die Viskositätszahl in einem anderen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch?
Zögern Sie nicht – sprechen Sie uns einfach an.

Vorteil

Unsere qualifizierten Mitarbeiter arbeiten in diesem Analysebereich rund um die Uhr (24/7).
So können wir auch in sehr dringenden Fällen schnell reagieren. Selbst Ergebnisse innerhalb von 24 Stunden sind bei uns möglich.
Sprechen Sie uns an – wir suchen nach der besten Lösung.
Sie kümmern sich um Ihre Prozesse, wir um die nötigen Analysen.

Abb. 1: Vollautomatisches Lösungsviskositäts-Messsystem; erlaubt die schnelle Bearbeitung großer Probenserien.

Abb. 2: Automatisiertes Probenvorbereitungssystem; üblich sind Polymerkonzentrationen von 0,005 g/cm³ (0,5 %) und 0,01 g/cm³ (1 %).

Schwermetallnachweis mit ICP-OES – Recycling von Kunststofffensterprofilen

Aufgabenstellung

Im Baubereich werden seit Jahrzehnten Kunststofffenster aus PVC eingesetzt, die jedoch – im Gegensatz zu heutigen Fenstern – gewisse Mengen Blei und Cadmium als Additiv enthalten. Das PVC aus alten Fensterrahmen ließe sich prinzipiell gut recyceln und zu deutlichen Anteilen in neuen Fensterrahmen wiederverwenden, wäre dort nicht das Problem mit den unerwünschten Schwermetallen.

Lösung

Es gibt Verfahren, um aus zerkleinertem Altfenstermaterial die Schwermetalle herauszulösen. Aufgabe des Analytik Service Obernburg ist der regelmäßige Nachweis, dass dies erfolgreich gelungen ist. Dazu wird ein Teil des Rezyklats chemisch aufgeschlossen. Die Schwermetallgehalte in der entsprechenden Lösung werden mittels induktiv gekoppelter Plasmaemissions-Spektroskopie (ICP-OES) quantifiziert. Daraus lässt sich ableiten, in welcher Konzentration das Regranulat dem Prozess zugesetzt werden kann, ohne Grenzwerte zu überschreiten. Genauso ist es durch die hohe Nachweiseempfindlichkeit der Methode möglich, Abschnitte eines neuen Fensterrahmens mit Rezyklatbeimischung bzgl. Spuren von Schwermetallen zu charakterisieren.

Branchen & Anwendungsbereiche

• Bauindustrie
• Kunststoffverarbeiter
• Kunststoffverwerter

Analyseziele

• Qualitätssicherung

Materialien

• PVC-Regranulat

Analyseverfahren

• ICP-OES (Induktiv gekoppelte Plasmaemissionsspektroskopie)

Vorteil

Durch Abrieb- und Verschleißgeräte ist es möglich, Abnutzungen von technischen Textilien im Labor zu untersuchen. Zusätzlich kann man durch gleichzeitige Beaufschlagung mit Medien deren Einfluss auf das Abrieb- und Verschleißverhalten zeitraffend simulieren. Anhand der Ergebnisse dieser Prüfungen lassen sich die Eignung und die Qualität von Materialien bewerten.

Abb 1: Nachweis von Schwermetallen mit Hilfe von ICP-OES

Kerncoextrudierter Fensterprofilabschnitt      Schichtcoextrudierter Fensterprofilabschnitt

Partikelanalyse – Charakterisierung von Pulvern und Suspensionen

Aufgabenstellung

Die Verarbeitungseigenschaften eines Pulvers oder einer Suspension hängen entscheidend von der Partikelgröße, der Partikelform und der Oberflächenchemie der Teilchen ab. So kann das eine Pulver fein rieseln, während ein anderes zum Verklumpen neigt. Zu große Teilchen können Filter verstopfen, zu kleine Teilchen können eine hohe Staubbildung bei der Weiterverarbeitung hervorrufen. Dieses ist nur eine kleine Auswahl von Fragestellungen, die auf unterschiedliche Partikeleigenschaften zurückzuführen sind.

Lösung

Beim Analytik Service Obernburg werden zur Partikelcharakterisierung verschiedene analytische Verfahren genutzt, auf die nachfolgend näher eingegangen wird.

Branchen & Anwendungsbereiche

• Medizintechnik
• Lackhersteller
• Compoundeure

Analyseziele

• Partikelgröße
• Partikelform
• Agglomerationsneigung

Materialien

• Pulver
• Suspensionen

Analyseverfahren

• Laserbeugung
• Rasterelektronenmikroskopie (REM-EDX)

Beispiel – Partikelgrößenverteilung

Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung erfolgt mit Hilfe der Laserbeugung. Messbar sind hiermit Teilchen zwischen 0,1 μm und 2000 μm. Man erhält eine Verteilungskurve, aus der die Teilchengröße ablesbar ist, sowie verschiedene statistische Werte zur Beschreibung der Verteilung. Diese Werte können direkt zur Validierung des Herstellungsprozesses in der Qualitätssicherung herangezogen werden. Die Prüfung erfolgt an dem in Wasser dispergierten Pulver. Durch Messung ohne und mit Ultraschall kann zwischen Agglomeraten und Primärteilchen unterschieden werden.

Beispiel – Partikelform

Zur Untersuchung der Partikelform stehen verschiedene mikroskopische Messverfahren zur Verfügung – von der Lichtmikroskopie über die Elektronenmikroskopie (REM) bis hin zur Rasterkraftmikroskopie (AFM). Hiermit kann nicht nur die Gestalt der Teilchen, sondern auch deren Oberflächenfeinstruktur charakterisiert werden. Beides ist für die Wechselwirkung zwischen den Teilchen (z. B. Agglomerations-Neigung) entscheidend. Bei Bedarf kann die Gestalt der Teilchen durch eine nachgeschaltete Computerbildanalyse quantifiziert werden.

Beispiel – Oberflächenchemie

Genauso wie die Partikelgestalt beeinflusst auch die Oberflächenchemie (Feuchte, Fremdsubstanzen wie Öle oder gezielte Oberflächen-Modifizierungen) die Eigenschaften bei der Verarbeitung oder der Verteilung der Partikel im Endprodukt. Hier werden je nach Fragestellung unterschiedliche chemische bzw. spektroskopische Verfahren verwendet, um Veränderungen der Oberflächenchemie nachzuweisen.

Vorteile

Die beschriebenen Verfahren gestatten eine umfangreiche Charakterisierung und Visualisierung von Partikeln in Pulvern oder Suspensionen. Dadurch können im Rahmen der Qualitätssicherung Rohstoffe oder Produkte analysiert werden. Die Verfahren sind auch geeignet, um im Schadensfall die Ursache für Probleme (z. B. bei der Verarbeitung) zu ermitteln. Beim Analytik Service Obernburg steht darüber hinaus ein umfangreiches Know-how zur Analyse von Katalysatoren oder Füllstoffen in Festkörpern zur Verfügung.

Abb. 1: Partikelgrößenverteilung zweier Proben aus unterschiedlichen Produktionschargen.

Abb. 2: Vergleich von Pulvern mit unterschiedlicher Agglomerationsneigung